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第四届国际精细化工原料及中间体市场研讨会
暨全国第六届精细化工原料及中间体信息技贸交流洽谈会
(2004年全国精细化工原料及中间体行业协作组年会)


分子蒸馏 —— 一种精细化学品的高效分离技术
北京化工大学  北京新特科技发展公司
杨村 冯武文 于宏奇

摘要:介绍了分子蒸馏技术与传统蒸馏技术的区别,并阐述了该项技术的应用特点,特别运用实例说明了其在精细化工中的应用。还介绍了我国该项技术的发展状况。 

关键词:分子蒸馏 二聚酸 异氰酸酯预聚体 辣椒红色素 鱼油 润滑油 

    近年来,精细化学品的生产得到了迅速发展,这是由于精细化学品是化学工业中更新速度最快、用途极广、附加值最高的产品领域之一。同时,它也是技术难度大、开发费用高、产品要求纯的工业领域。因此,世界各国对精细化学品的开发和应用出现前所未有的竞争局面。 

    精细化学品生产中,无论是化学合成品还是天然提取品,分离技术是其关键技术之一。目前,分离技术中有化学分离(萃取)法与物理分离法之分,分子蒸馏技术是一种新型的物理法分离技术,它不仅避免了化学法的污染,而且克服了传统蒸馏技术的缺点,是精细化学品分离和提纯的理想方法。 

一、分子蒸馏技术与传统蒸馏技术的区别 

    传统蒸馏是基于不同物质的沸点差进行分离的,因此在沸点温度下易氧化、分解或聚合的某些物质难以分离。 

分子蒸馏的分离作用则是利用液体分子受热时会从液面逸出,不同种类分子逸出后的运动平均自由程不同而实现物质的分离。 

    分子蒸馏原理如图所示:

    

    混合液沿加热板向下流动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下流动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下流动,从而形成轻、重分子的分流与分离。 

    分子蒸馏具有操作真空度高、加热温度低、受热时间短、分离程度高等特点,因此,特别适宜于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离。 

    分子蒸馏与传统蒸馏的不同可由下表看出: 

 
    由上述对比看出,分子蒸馏较传统蒸馏具有明显的技术及经济优势: 

    1、 产品质量高。由于分子蒸馏操作温度低、受热时间短,可以获得纯度高而且原有品质保持好的产品,对于天然物质尤其重要。 

    2、 产品成本低。由于分子蒸馏的分离效率高、产品得率高,从而可大大降低生产成本。 

二、分子蒸馏技术的应用特点 

    由分子蒸馏的原理及特点可知,分子蒸馏技术具有独特的、多方面的优越性: 

    1、可有效地脱除热敏性物质中轻分子物质 

    (1)产品物质的脱臭 

    例1、姜油的脱臭 

    (2)产品物质的脱溶 

    例2、辣椒红色素脱溶 

 
    (3)产品物质中脱单体 

    例3、酚醛树脂中单体酚的脱除  

    2、脱除产品中重物质及颜色 

    精细化学品中常常有一些重分子物质、甚至金属离子等难以分离,分子蒸馏为此提供了有效方法。 

    例4、乳酸精制  

    其它如芥酸、亚油酸、亚麻酸、二聚酸、芥酸酰胺、硬脂酸单甘酯、高碳醇的精制及脱色,也需要采用分子蒸馏技术。 

    3、降低热敏性物质热损伤 

    例5、鱼油乙酯脱色及浓缩 

    与传统的釜式蒸馏比较,可明显看出分子蒸馏技术的优势: 

    不仅产品得率高,而且产品品质好,绝大多数的天然或合成香精香料都属于热敏性物质,均适合采用分子蒸馏技术提纯。 

    4、改进传统工艺,进行清洁生产 

    例6、鱼油甘三酯精制 

    省去了传统工艺中碱炼法脱酸,不但避免了皂化液对环境的污染,变废为宝,而且提高了主产品质量。其它类似产品有小麦胚芽油、米糠油、椰子油、大豆油脱酸等。 

    例7、废润滑油回收 

    传统工艺除去重杂质的方法为硫酸法,该方法对环境污染很大,发达国家均已经禁止,而采用分子蒸馏技术则可防止污染,变废为宝。 

    5、优化产品的合成工艺,提高产品的质量。 

    例8、烷基多苷精制 

    烷基多苷合成工艺中,脂肪醇过量有利于合成反应,但又直接影响产品纯度,采用分子蒸馏可有效脱醇,使合成工艺中脂肪醇的使用可根据工艺需要而定,提高了产品收率和质量。 

三、分子蒸馏在精细化工中的应用
 

    随着科学的发展,精细化学品种类越来越多,产品分类越来越细,产品纯度要求越来越高。分子蒸馏技术起到了十分重要的作用。 

    工业实践证明,分子蒸馏除了可代替传统蒸馏技术应用于某些产品之外,它还解决了传统蒸馏无法解决的一系列产品的纯化问题。 

    下面列出分子蒸馏技术可应用的部分精细化工领域及产品。 

    1、医药:氨基酸酯、葡萄糖衍生物、茄尼醇、萜烯酯,合成及天然维生素(维生素A、维生素E、β胡萝卜素)等; 
    2、农药:氯菊酯、增效醚、氧乐果等; 
    3、涂料:异氰酸酯预聚物、二聚酸; 
    4、食品添加剂及饲料添加剂:脂肪酸及其衍生物、精制鱼油、米糠油、硬脂酸单甘酯、乳酸、丙二醇酯、共轭亚油酸、α-亚麻酸、植物蜡、各类香精、香料等; 
    5、日用化工及化妆品:各类油脂、羊毛酸、羊毛醇、天然植物提取物、蛋白质水解物、防腐剂等;
    6、塑料助剂:环氧树脂、酚醛树脂、异氰酸酯、增塑剂、丙烯酸酯、聚醚、氧化烯烃等; 
    7、表面活性剂:烷基多苷、芥酸酰胺、油酸酰胺等;
    8、矿物油:合成润滑油及润滑剂、石蜡油、焦油、沥青、废润滑油回收等。 

    实例1、高纯二聚酸制取 

    高纯二聚酸的生产,其关键在于后提纯工艺。目前,许多工厂二聚酸的纯化采用真空蒸馏法,生产中存在蒸馏温度高、受热时间长、分离效率低等缺点,所得产品色泽差、纯度低、单酸含量高,产品纯度仅达70~75%。 

    北京化工大学与国内某厂合作,建成了国内第一条生产线。
 
    
    工艺流程如下: 


    与国外引进技术、产品质量对比 

    例2、在聚氨酯领域的应用 

    聚氨酯用途十分广泛。近年来,聚氨酯涂料作为高档涂料得到广泛的应用,但该种涂料中含有有毒溶剂,特别是异氰酸酯单体毒性极大。我国聚氨酯涂料使用的异氰酸酯通常是甲苯二异氰酸酯(TDI)。 

    异氰酸酯聚合物粗品中含单体5~10%,传统的处理方法是采用简单真空蒸馏处理,产品中单体的含量只能达到2~3%,若采用分子蒸馏,可将单体含量降至0.5%以下。 

    工艺流程如下: 

    北京化工大学与国内某厂合作,已成功建成工业化生产线,解决了该项技术中的一系列难题,生产出合格产品。 

四、分子蒸馏技术国内外发现简况 

    上世纪的三十年代至六十年代,是分子蒸馏技术的研发时代,至六十年代末,德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用。但由于相关技术的发展还很落后,致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如,分子蒸馏蒸发器的分离效率还有待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。从上世纪六十年代至今的五十多年来,各国研究者均十分重视这一领域的研究,不断有新的专利和文献出现。同时,也出现了一些专业的技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造,使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。 

    目前,世界各国应用分子蒸馏技术纯化分离的产品达150余种,特别是对于一些高难度物质的分离方面,该项技术显示了十分理想的效果。 

    我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚,上世纪中期已有国内文献及专利报导。上世纪八十年代末引进国外生产线,对我国该项技术的工业化推广起到了促进作用。 

    近年来,我国许多高校及科研单位对分子蒸馏技术进行了广泛的研发。 

    北京化工大学从上世纪九十年代初开始对分子蒸馏技术进行研究,先后建立了实验研究基地、中试基地及工业化基地。其研究重点围绕三个方面:一是分子蒸馏机理研究;二是设备结构及装置系统性能研究;三是工业化应用研究。到目前为止,已开发新产品60余种,并已先后完成了利用分子蒸馏技术精制鱼油、天然维生素E、α—亚麻酸、共轭亚油酸、二聚脂肪酸、异氰酸酯加成物、辣椒红色素、角鲨烯等多个产品的工业化生产,建成了分子蒸馏生产装置近40套,遍及全国15个省市。所有生产的产品均为填补国内空白,许多产品达到国际先进甚至领先水平。 

    北京化工大学更具特色的研究,是将产品工艺要求与分子蒸馏装置结构设计密切结合,并根据几十套大型工业化装置的经验,建立了具有自主知识产权的工艺及装置设计软件包。目前,可以自行研制、开发、设计并制造各种规格的大型工业化装置。鉴于上述,北京化工大学“分子蒸馏技术及工业化应用”项目,1997年通过化工部鉴定;1998年获石化局(原)科技进步一等奖;同年被国家科技部列为“国家级科技成果重点推广计划”项目;2001年获国家科技进步二等奖,2003年获北京市金桥奖项目一等奖。 

    我国分子蒸馏技术已达到国际先进水平,在工业化应用方面特别是精细化学品产品中,已经得到了广泛的应用,相信该项技术会对精细化学品的发展起到更大的促进作用。


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